TP N° 01C

La solution hydroalcoolique

et chromatographie

Correction

énoncé

 
 

Matériel :

élèves :

papier pour chromatographie – bécher – verre de montre

Pince à épiler.

Colorants : bleu patenté (E 131), jaune (E102), vert.

Éthanol, solution aqueuse de chlorure de sodium (40 g /L)

Eau distillée, eau Oxygénée 10 vol., glycérol

Verrerie

Béchers, erlenmeyer, fiole jaugée 100mL

Balance,

Pipette graduée 10 mL, pipette graduée 5 mL ou 2 mL

Pissette d’eau distillée

I- La solution hydroalcoolique.

II- Principe de la chromatographie.

La chromatographie : vidéo

 

I- La solution hydroalcoolique.

1)-  Les Solutions hydroalcooliques.

a)- Introduction.

-  Les Solutions hydroalcooliques sont utilisées pour désinfecter les mains.

-  Ce sont des antiseptiques.

-  Elles contiennent de l’éthanol, du glycérol, de l’eau oxygénée et de l’eau distillée.

-  Elles s’appliquent sur les mains sèches et ne nécessitent pas de rinçage.

b)- Composition d’une solution hydroalcoolique.

 Tableau :

 

Pourcentage volumique

Densité

Éthanol à 96 %

85,0 %

0,806

Eau oxygénée à 10 vol.

4,00 %

1,01

Glycérol

1,50  %

1,26

Eau distillée

q.s.p 100 mL

1,00

2)-  Questions :

-  Faire une recherche sur les différentes espèces chimiques présentes dans la solution hydroalcoolique.

-  Déterminer les volumes des différentes espèces chimiques pour préparer 100 mL de solution.

-  Déterminer les masses des différentes espèces chimiques pour préparer 100 mL de solution.

-  Élaborer un protocole expérimental afin de préparer 100 mL de solution hydroalcoolique.

-  Préciser le matériel utilisé et les différentes étapes.  

- Que signifie qsp ?

 

3)-  Réponses :

-        Eau oxygénée à 10 volumes : peroxyde de dihydrogène.

Synonyme

Eau Oxygénée

Pictogrammes

 

  corrosif danger

 

Attention :

Provoque une sévère

irritation des yeux

En cas de contact avec

les yeux, rincer

avec précaution

avec de l’eau.

Ne pas utiliser

de récipients en métal.

 étiquette  Eau oxygénée

Formule

H2O2

Masse moléculaire

34,01 g / mol

Aspect

Liquide incolore

Densité à 20 ° C

1,022

Solubilité dans l’eau

Soluble

L’eau oxygénée est une solution aqueuse

de peroxyde de dihydrogène.

La concentration des solutions

de peroxyde de dihydrogène est indiquée

en volumes ou en mol / L.

Une solution à x volumes correspond au

dégagement de x litres de dioxygène par

la décomposition d’un litre de solution.

La correspondance est approximativement

De 10 volumes pour une concentration de

1,0 mol /L.

-  Tableau : Concentration en H2O2 : pourcentage massique

Paramètres

Concentration en H2O2 : pourcentage massique

Pourcentage

10

30

35

50

60

70

100

Masse

volumique

g / mL

1,03

1,11

1,13

1,20

1,24

1,29

1,45

Température

 de fusion

° C

-6

-26

-33

-52

-56

-40

-0,43

Température

 d’ébullition

° C

102

106

108

114

119

125

150

-  L’éthanol 96 % :

Synonyme

Alcool éthylique

Pictogrammes

 danger combustible, inflammable

  gants lunette

  hotte aspirante blouse

Attention : DANGER

Liquide et vapeurs

très inflammable.

Provoque une sévère

irritation des yeux.

Tenir à l’écart d’une

source de chaleur.

En cas de contact avec

 les yeux, rincer

avec précaution

avec de l’eau.

 bidon

Formule

C2H6O

Masse

moléculaire

46,07 g / mol

Aspect

Liquide incolore

Température

de fusion

114 ° C

Température

d’ébullition

78 à 78,5 ° C

Densité à 20 ° C

0,803

Solubilité dans

l’eau

Soluble

On utilise l’éthanol comme solvant

en pharmacie, en cosmétologie…

L'éthanol (alcool éthylique) est l’alcool que

l'on retrouve dans les boissons alcoolisées.

Des petites quantités d'éthanol provoquent

un état euphorique.

Des doses plus importantes dépriment

gravement le système nerveux :

Le mélange avec l’eau se fait avec

dégagement de chaleur et contraction

de volume.

1 V d’éthanol plus 1 V d’eau donnent

1,92 V de mélange.

à consommer avec modération !

-  Le glycérol :

Synonyme

Glycérine

Pictogrammes

 gants lunette

 blouse

Produit

hygroscopique

 bouteille de glycérine

 

Formule

C3H8O3

Masse

moléculaire

92,09 g / mol

Aspect

Liquide

incolore

Température

de fusion

20 ° C

Température

d’ébullition

290 ° C

Densité à 25 ° C

1,250

Solubilité dans

l’eau

Soluble

Le glycérol est un trialcool :

Le propan-1, 2, 3 -triol.

Le glycérol est un sous-produit

de la fabrication des savons

et des acides gras.

Formule semi-développée

 

Formule topologique

 

-  Eau distillée :

Synonyme

Eau

Présentation

 pissette

Formule

H2O

Masse

moléculaire

18,02 g / mol

Aspect

Liquide

incolore

Température

de fusion

0 ° C

Température

d’ébullition

100 ° C

Densité à 20 ° C

1,000

Solubilité

dans l’eau

Soluble

L’eau distillée est une eau

qui a subi une ou plusieurs distillations.

Elle ne contient pas de sels minéraux

ni de microorganismes.

Mais, au contact de l’air ambiant,

elle absorbe le dioxyde de carbone

présent dans l’air.

De plus, des microorganismes

présents dans l’air,

peuvent se retrouver dans

l’eau distillée si

elle est exposée à l’air ambiant.

 

-  Volumes des différentes espèces chimiques pour préparer 100 mL de solution :

 

Pourcentage volumique

Densité

Éthanol à 96 %

85,0 %

0,806

Eau oxygénée à 10 vol.

4,00 %

1,01

Glycérol

1,50 %

1,26

Eau distillée

qsp 100 mL

1,00

 

-  Volume d’éthanol à 96 % :

-  Le pourcentage en volume de l’éthanol de la solution hydroalcoolique est de 85 %.

-  Pour préparer 100 mL de solution hydroalcoolique, il faut :

-  Véthanol ≈ 85,0 mL

-  Volume d’eau oxygénée à 10 vol. :

-  Voxy ≈ 4,00 mL

-  Volume de glycérol :

-   Vgly ≈ 1,50 mL

-  Volume d’eau distillée :

-   Quantité qsp :

-   On rajoute la quantité suffisante d’eau distillée pour obtenir 100 mL de solution hydroalcoolique.

-   Masses des différentes espèces chimiques pour préparer 100 mL de solution :

-   Masse d’éthanol à 96 % :

-   La densité de l’éthanol déthanol = 0,81 et la masse volumique de l’eau ρéthanol = 1,00 g / mL

-   Or : densité

-   méthanol = ρéthanol .Véthanol

-   m éthanol = déthanol . ρeau .Véthanol ≈ 0,806 x 1,00 x 85

-   m éthanol 68,5 g

-   Masse d’eau oxygénée à 10 vol. :

-   moxy = ρoxy .Voxy

-   moxy = doxy . ρeau .Voxy ≈ 1,01 x 1,00 x 4,00

-   moxy4,04 g

-  Masse de glycérol :

-   mgly = ρgly .Vgly

-   mgly = dgly . ρeau .Vgly ≈ 1,26 x 1,00 x 1,50

-   mgly1,89 g

-   Masse d’eau distillée : masse nécessaire.

  Protocole expérimental afin de préparer 100 mL de solution hydroalcoolique :

-   Le matériel : une fiole jaugée de 100 mL.

 fiole jaugée

-   Une balance :

 balance

-   Pipette graduée de 10 mL, munie de sa propipette.

 Pipette graduée de 10 mL, munie de sa propipette

-   Pipette graduée de 2 mL ou 5 mL, munie de sa propipette.

 Pipette graduée de 2 mL ou 5 mL, munie de sa propipette

-    Béchers, erlenmeyer :

  bécher erlenmeyer

  Un mode opératoire :

-   Verser une quantité suffisante d’éthanol 96 % dans un bécher.

-   Placer la fiole jaugée de 100 mL sur la balance et appuyer sur le bouton « Tare ».

 pesée01

-   Verser environ 65 g d’éthanol 96 %.

 pesée 02

-   Puis ajuster la valeur avec une pipette.

  pesée 03  pesée 04

-   Verser une quantité suffisante d’eau oxygénée 10 vol. dans un bécher de 100 mL.

-   Remplir la pipette graduée de 10 mL.

-   Verser la quantité nécessaire (4,0 mL) dans la fiole jaugée.

pipette graduée 10 mL  pipette graduée 10 mL

-   Verser une quantité suffisante de glycérol dans un bécher de 100 mL.

-   Remplir la pipette graduée de 2,0 mL.

-   Verser la quantité nécessaire (1,5 mL) dans la fiole jaugée.

pipette graduée 2 mL pipette graduée 2 mL

 

-   Compléter la fiole jaugée avec de l’eau distillée jusqu’au trait de jauge.

-   On verse la quantité suffisante (q.s.p) d'eau distillée pour compléter la fiole jaugée jusqu'au trait de jauge.

-   Mélanger. La solution hydroalcoolique est prête.

 fiole jaugée

-   q.s.p : quantié suffisante pour :

-   Lors de la manipulation, on verse de l'eau distillée jusqu'au trait de jauge.

-   Il n'est pas nécessaire de connaître le volume exact d'eau distillée versé.

-   Par contre, on connaît les différentes quantités des différents solutés versés et on connaît le volume de la solution obtenue.

 

haut 

II- Principe de la chromatographie.

-   La chromatographie permet de séparer les espèces chimiques présentes dans un mélange homogène.

-   Elle est basée sur la différence de solubilité d’une substance dans deux phases non miscibles :

-   la phase stationnaire (ou fixe) et

-   la phase mobile.

-   Au Lycée, on utilise la chromatographie sur couche mince : C.C.M.

2)-  La phase stationnaire.

-   Dans la chromatographie sur papier, la phase fixe est constituée par de la cellulose ou par une fine couche de silice hydratée.

-   Ce « papier » sert de support à la phase mobile.

 plaque chromatographique

3)-  La phase mobile ou éluant.

-   C’est un solvant dans lequel les constituants du mélange sont plus ou moins solubles.

-   L’éluant migre le long de la phase fixe par capillarité en entraînant plus ou moins fortement les constituants d’un mélange à analyser.

-   C’est le phénomène d’élution.

-   Remarque : l’éluant ne doit pas réagir avec les constituants à analyser.

-   Il est choisi en fonction de son attitude à dissoudre différemment les constituants du mélange à analyser.

4)-  Vitesse de déplacement ou rapport frontal Rf.

-   La séparation des composants, entraînés par la phase mobile résulte de leur différence de solubilité entre les deux phases.

-   Les composés dissous déposés se fixent sur la phase fixe pour s’en arracher et monter avec la phase mobile.

-   Chaque constituant du mélange se déplace avec sa propre vitesse derrière le front du solvant.

-   Une fois la migration terminée, on détermine pour chaque constituant, la vitesse de déplacement ou le rapport frontal Rf.

-    rapport frontal Rf .

 

III- Technique de la chromatographie sur couche mince (C.C.M).

1)-  Introduction.

-   La phase fixe :

-   On travaille avec plus de finesse en utilisant une phase fixe élaborée :

-   Il s’agit d’un absorbant en poudre (alumine, silice, …) déposé dans un gel en couche fine sur un support (plaque d’aluminium, verre, film plastique, …).

-   La phase mobile :

-   C’est toujours un éluant liquide choisi en fonction de l’absorbant et des composés à séparer.

2)-  Mode opératoire :

   a)- La plaque pour chromatographie :

-   Prendre une plaque pour chromatographie 5 cm x 3 cm (environ).

-   Ne pas toucher avec les doigts.

-   Tracer délicatement au crayon de papier un trait léger à 1 cm du bas de la feuille.

 tracé tracé 02

 tracé 03 papier

 

-   Déposer les gouttes de substance à analyser sur le trait à l’aide de piques en bois.

-   Chaque dépôt doit être espacé d’un cm au moins.

-   Repérer en haut de la feuille la position et la nature des différents dépôts.

 dépôt 01 dépôt 02

dépôt 03

   b)- L’éluant :

-   Il est placé dans un bécher de 100 mL.

-   La hauteur de l’éluant dans le bécher doit être faible afin de ne pas immerger les différents dépôts.

-   Couvrir le bécher d’un verre de montre afin de saturer l’intérieur du bécher en vapeur d’éluant.

 

   c)- Réalisation de la chromatographie :

-   On place la plaque côté trait de crayon vers le bas dans le bécher et on recouvre du verre de montre.

-   Laisser monter l’éluant jusqu’à 1 cm du haut de la plaque environ.

-   Sortir la plaque délicatement et la laisser sécher.

 

   d)- Révélation :

-   Elle peut se faire à la lumière naturelle ou sous éclairage U.V.

 

IV- Chromatographie des colorants.

1)-  Préparation de l’éluant.

-   Prendre un bécher de 100 mL et verser 1 mL d’éthanol et 5 mL d’une solution aqueuse de chlorure de sodium à 40 g / L.

-   Couvrir le bécher avec le verre de montre.

2)-  Préparation du support.

-   Prendre une plaque pour chromatographie de 5 cm x 3 cm.

-   Tracer  délicatement un trait léger au crayon de papier à 1 cm du bas de la feuille.

-   Repérer trois points équidistants sur ce trait.

-   Déposer à l’aide d’une pique en bois, une petite goutte de colorant jaune J,

-   une petite goutte de colorant bleu B et une petite goutte de colorant vert V.

-   Noter en haut de la feuille la position et la nature des différents dépôts.

Étape 1 :

 étape 01

Étape 2

 étape 02

Étape 3

 étape 03

3)-  La révélation.

-  Placer la plaque dans le bécher

et recouvrir du verre de montre.

-  Laisser évoluer l’ensemble jusqu’à

ce que l’éluant arrive à 1 cm du haut

de la plaque environ.

-  Sortir la plaque et laisser sécher.

La révélation

4)-  Exploitation.

-   Repérer avec un crayon de papier la position finale de l’éluant.

-   Observations. remarques. Conclusions.

-   Calculer le rapport frontal Rf pour chaque constituant.

chromatographie  chromatographie

Animation : réalisation d'une C.C.M

V- Conclusion.

-   Qu’est-ce que la chromatographie ? à quoi sert-elle ?

 

hauthaut