TP Chimie N° 02C Extraction, correction, seconde, 2dtp02chc

TP Chimie. N° 02

Extraction.

Correction.

Enoncé

Programme 2010 :

Physique et Chimie

Programme 2020 :

Physique et Chimie

But : expérimenter quelques techniques d’extraction.

Matériel :

élèves :

6 tubes à essais - 6 bouchons – solution de sulfate de cuivre – huile

– heptane – dichlorométhane (ou chlorure de méthylène)

Prof :

1 ampoule à décanter – 1 éprouvette graduée – 2 béchers –

du papier sulfurisé – essence de lavande – eau distillée

– solution de chlorure de sodium à 40 g / L

– un montage pour l’hydrodistillation.

I - Extraction par un solvant.

1)- Miscibilité.

2)- Application.

II - Hydrodistillation.

1)- Principe.

2)- Mode opératoire.

3)- Observations et schémas.

4)- Séparation des produits.

I- Extraction par un solvant.

1)- Miscibilité :

a)- Mode opératoire :

b)- Observations :

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c)- Conclusion : La nature du liquide qui surnage dépend-elle des volumes utilisés ? De la nature des deux liquides ?

- La nature du liquide qui surnage ne dépend pas des volumes de solutions utilisées.

- La disposition des deux liquides dépend de la nature des deux liquides.

- Lorsque l'on agite, il se produit une émulsion.

- Après décantation, on retrouve les deux liquides dans les mêmes positions.

- L'huile et la solution aqueuse de sulfate de cuivre II sont des liquides non miscibles.

- L'huile est moins dense que la solution aqueuse de sulfate de cuivre II.

- Il en est de même pour l'heptane et la solution aqueuse de sulfate de cuivre II.

- La solution de dichlorométhane est plus dense que la solution aqueuse de sulfate de cuivre II.

- De plus les deux solutions sont non miscibles.

2)- Application :

Verser 2 mL de solution de diiode dans un tube à essais, ajouter délicatement 2 mL d’heptane. Observer, puis agiter.

Décrire le phénomène observé et conclure.

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- Avant agitation :

- On verse la solution d'heptane (solution incolore) délicatement.

- On remarque que la solution aqueuse de diiode (jaune orangée) et la solution d'heptane (incolore) sont non miscibles.

- L'heptane est moins dense que la solution aqueuse de diiode (lugol), il se situe au-dessus.

- Après agitation, l'heptane prend une coloration violette et la solution aqueuse de diiode prend une teinte jaune clair.

- Interprétation :

- Le diiode est plus soluble dans l'heptane que dans l'eau.

- Lors de l'agitation, il passe de la phase aqueuse (solution aqueuse de diiode) à la phase organique (solution d'heptane).

- On a réalisé une extraction par un solvant (ici l'heptane).

II- Hydrodistillation.

1)- Principe.

- Cette technique, basée sur la non-miscibilité de certains liquides, utilise le fait qu’en phase gazeuse, toutes les espèces sont miscibles.

- Les molécules organiques composant l’essence de lavande sont entraînées avec la vapeur d’eau.

- L’ensemble est condensé puis récupéré dans une éprouvette graduée.

2)- Mode opératoire.

Introduire 30 g de fleur de lavande dans un ballon à fond rond (250 mL). Ajouter 100 mL d’eau distillée environ.

- Réaliser le montage, adapter le réfrigérant et porter le mélange à l’ébullition.

- Maintenir le chauffage jusqu’à obtention de 60 mL de distillat.

3)- Observations et schéma :

(1)‑ Chauffe-ballon.

(2)‑ Mélange.

(3)‑ Thermomètre.

(4)‑ Réfrigérant oblique.

(5)‑Arrivée et Sortie de l’eau.

(6)‑ Éprouvette.

(7)‑ Fleur de lavande.

(8)‑ Huile essentielle.

(9)- Support élévateur (Vallet)

distillation simple

vidéo

Vidéo (zoom)

Faire un schéma légendé et détaillé du montage.

- décrire succinctement l’expérience.

- Indiquer les différentes observations faites au cours de l’expérience.

montage 11

montage 21

thermomètre

réfrigérant

distillat

éprouvette

- Qu’observe-t-on dans l’éprouvette graduée ?

- Proposer une méthode de séparation des deux produits.

- On utilise une ampoule à décanter pour séparer les deux phases :

- La phase aqueuse et la phase organique (essence de lavande).

4)- Séparation des produits :

ampoule à décanter

- Dans l’éprouvette graduée se trouvent de l’eau et de l’essence de lavande qui est principalement constituée d’acétate de linalyle.

- On va utiliser le fait que l’acétate de linalyle (produit que l’on veut extraire) est très peu soluble dans l’eau salée.

Mode opératoire :

- Verser le contenu de l’éprouvette dans une ampoule à décanter.

- Ajouter environ 10 mL d’eau salée. Agiter, laisser décanter.

- Récupérer la phase supérieure en la dissolvant dans du dichlorométhane (solvant organique).

- On conserve cette solution pour la prochaine séance de travaux pratiques.

(TP chimie N° 3 Chromatographie)

Faire les schémas légendés des diverses manipulations réalisées en indiquant le matériel utilisé.

Additif :

► Voici une partie de la fiche technique de l’essence de lavande produite par la

GAEC LES Grandes marges Valensole.

- Désignation : Lavande (Maillette)

- Chromatogramme : Proportion relative des principaux constituants (%).

limonène	0,2	octanone-3	0,81	terpinène - 4 - ol	4,57
eucalyptol	0,62	camphre	0,21	bornéol	0,58
cis-béta-ocimène	5,43	linalol	27,69	acétate de lavandulyle	3,97
trans-béta-ocimène	3,09	acétate de linalyle	34,84	lavandulol	0,85
alpha - terpinéol	0,42

Principaux constituants	%	On peut réaliser un histogramme à l’aide d’un tableur (Excel). On peut facilement remarquer, grâce au graphique obtenu que le constituant le plus abondant est l’acétate de linalyle, puis le linalol, etc.…..
limonène	0,2
eucalyptol	0,62
cis-béta-ocimène	5,43
trans-béta-ocimène	3,09
octanone-3	0,81
camphre	0,21
linalol	27,69
acétate de linalyle	34,84
terpinène - 4 - ol	4,57
bornéol	0,58
acétate de lavandulyle	3,97
lavandulol	0,85
alpha - terpinéol	0,43
Autres	16,71